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凝胶造粒过程
凝胶造粒是硅胶生产的关键性步骤之一，是指一定浓度的稀泡花碱液和稀硫酸在一定条件卜充反应形成溶凝胶溶液，达一定浓度后形成凝胶颗粒。凝胶颗粒的形状、大小等完全山用户的需求工艺生产能力决定，关」几成胶方法，日前多采用空气造粒，粒度要求微细时，考虑到空气造粒的度，则大多采用反应罐凝胶造粒，例微粉硅胶的生产。凝胶所用的酸碱比例、浓度、温度及凝胶造粒时间等是凝胶造粒过程的特定工艺参数。
酸性成胶(酸碱比例问题)时，一次凝胶粒r(相当少初级粒向小，聚集时易形成细孔结构的硅胶;碱性成胶时，一次凝胶粒r大，聚集时易形成粗孔性的硅胶。这就是粗孔胶的生产优选碱性成胶，细孔胶生产则优选酸性成胶的道理。
酸碱浓度要适中。酸碱浓度过高，一次凝胶粒r较大，聚集时成为较粗孔径的硅胶，Ifn凝胶溶液中一次粒浓度也大，即凝胶网状结构的紧密度增大，聚集时又易成为细孔，一者有相互抵消的倾向。再者，酸碱浓度过高，凝胶溶液的粘度增大，给造粒带来一定的难度，另外，酸碱浓度的大小还要受到凝胶粒度、结构及生产设计能力等的限制。
酸碱温度过高.酸碱反应的速度过快.酸碱反应木身又是放热反应.一次粒r聚集时又要放热.因此.使得一次粒r任曾大”.造粒速度减慢.势必超出工艺要求范围.对造粒不利;酸碱温度过低.一次粒r减小.易形成细孔.但山」几凝胶溶液温度太低、粘度增加.同样也对造粒不利。因此酸碱温度也要适中。
凝胶造粒时间是凝胶造粒过程中又一至关重要的工艺参数。是指从酸碱混合反应开始到粒度凝胶形成为止所经历的时间.包括凝胶时间与造粒时间。凝胶造粒时间短.则可能使凝胶溶液反应不充分或均匀度不够.使得一次粒r的浓度分布不匀.形成局部凝胶或局部紧密堆积.这就产生造粒过程中的汽泡胶.碎胶或胶球强度不够等现象。同时这也是造成胶球颗粒内部结构紊乱.孔分布范围大的一个主要原因。因此.在生产实践中.对几空气造粒.在工艺允许范围内.颗粒大的胶.时间要尽量长.颗粒小的胶.时间则可适当短些。在反应釜罐中凝胶造粒的特细微球硅胶时间则要更长要加搅拌。
洗胶过程
洗胶是硅胶生产中不可少的工艺过程.是为了将粒状凝胶所形成的NazSO}洗掉,7{将各阴阳离r(主要为H十、N扩,SO呈一、Si0穿iY}r等)控制到工艺要求范围内。同时.它也是一个调整颗粒内部结构(即老化)的过程。
交换吸附(即Na十与H十的交换)现象是洗胶过程的木质特性之一。酸泡过程是交换吸附的主要过程.1}' a'与H十的交换多在这一过程完成。水洗过程的交换远未停止只不过是交换量越来越小。酸泡浓度、洗水介质、水洗温度是洗胶过程的主要工艺参数，影响交换速度、数量等。
成品硅胶的孔特性好大一部分是山洗胶过程的老化决定的，而这一过程的老化程度取决洗胶介质、温度。洗胶介质、温度则是控制一次粒子增长幅度”的主要因素，即通过调整一次粒子的增幅”达到调整孔结构的目的。
细孔胶的洗涤要求抑制老化，因此，在凝胶造粒形成后即进行必要而短促的老化后就进酸泡，洗胶介质自始至终必须显酸性，因为酸性介质能有效的抑制一次粒子的‘长大”，酸量的大即决定了抑制老化程度的大小。同时，洗胶温度应低些，因为老化是个吸收能量的过程，温度低、供能少，老化程度自然也小。即细孔胶的洗涤是通过抑制一次粒子的‘长大”，达到调整孔结构的目的。特对孔结构要求严整(即孔分布范围小)目_堆密度又要求在一定范围的细孔胶的生产，例如对于变压吸附COz专用细孔胶的生产。洗胶时洗水的含酸量、温度均要做出严格的要求。细孔胶的洗涤温度低，交换速度慢，所以洗涤时间要长些，但不能太大，时间太长，特别是临近终从时，反而加速老化。
粗孔胶的生产则要求促进老化。遵循碱性介质、高温热水促进老化的原则，采取在酸泡前加入高温热水，目_设法使其显碱性，提高水洗过程中的温度，结束时，加入一定浓度的氨水以增加0 H-离子的浓度等措施，促使一次粒子‘长大”，扩大孔径，达到老化的目的。不难看出，在整个水洗过中，老化程度呈上升的趋势。水洗温度高，不但颗粒内部一次粒子长大，颗粒间特别是胶粉粒子间亦有‘长大”的趋向，这就是水洗温度高时，胶粉聚集处容易结块，胶球表而粘粉的又一主要原因。
对于较粗孔径即介于粗细孔胶间如T3型胶的生产，适中老化即可，有时为缓冲干燥过程中的液体表而张力作用，水洗终了进行表而处理。温度过高，时间过长，处理液的存在会使胶球变化，因此处理液的应用要受干燥工艺条件的限制。
干燥过程
干燥是在液体表而张力作用卜，使胶球颗粒水分蒸发体积收缩,使一次粒子再度聚”长大”，达到深度老化的目的。细孔胶为了抑制老化程度，经常是通过控制进干燥时胶球中的含酸量达到日的。在生产实践中，粗细孔胶多在一般的高温条件卜干燥。干燥温度越高，一次粒r聚7{的速度越大，孔径越大。焙烧扩孔就是这个道理。为制得孔烃收缩不大，甚至不缩孔的硅胶，常常采用降低液体表而张力的方法达到日的。
成品胶质量参数指标与硅胶工艺特性的关系硅胶的工艺特性决定了成品胶的质量参数指标，反过来成品胶的质量参数指标又要求一定的工艺特性控制。现就成品胶堆密度为例剖析一者的关系。堆密度是硅胶成品分析中的重要质量参数之一，能直观Ifn简便的反应硅胶颗粒内部孔结构的物理参数。硅胶是一种多孔性的固体颗粒，它的表观体积V u}实际山二部分组成，第一部分是硅胶颗粒内部实际的孔所，片的体积以V a}表示。第一部分是堆积时颗粒之间的孔隙，以V },}表示。第二部分是硅胶肾架所具有的体积，以Vi。表示。这样V u}-= V },}+ V a}+ V t,=，设n，为硅胶的质量，即得Pug-= m/V },'}+ V}}+ V i',=(有别」几硅胶密度Porgy=mlVa}+ Vi',=)。
同等条件卜，一定孔体积的硅胶，对应一定的堆密度，A,T3,C二种类型胶的孔径、孔容依次增大，V u}则依次减小，这就是堆密度变成为区别A,T3,C二种类型胶的依据，即便是同一类型胶，堆密度的大小会粗略的判断硅胶颗粒内部的孔结构。
一般情况卜，酸性成胶时，一次粒r小，聚集成的凝胶颗粒的孔径小，同等条件卜，形成成品硅胶的孔径亦小，一定体积硅胶的Va:就小，堆积密度自然大，碱性成胶，堆密度则小。空气造粒时，若形成气泡胶，结构疏松，或因其它原因造成凝胶一次粒r浓度降低等均会使成品胶的V a}增大，从Ifn使Par减小。
洗胶条件影响成品胶的堆密度，例生产A型胶时，洗胶介质一直为酸性，温度低，一次粒r‘长大”的幅度小，即老化程度小，成品胶的V a}小，Pir自然大，含酸量不同，抑制老化的程度亦不同，Pir也就不同。这就是洗胶过程中通过分阶段取样检测堆密度来分析各阶段老化程度的一个主要依据。对孔胶的生产采取了酸泡前用碱性热水老化一段时间，高温热水洗涤，有时还用氨水处理终l从胶等措施，因Ifn使得老化程度大，成品胶的孔体积增大，Pir则小。 |
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